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Preparación de Muestras para Análisis
La preparación de las muestras globales para análisis o ensayos consiste en un proceso de secado al aire (cuando sea necesario), reducción del tamaño de partículas, homogeneización y división por etapas de la muestra global hasta una pequeña muestra para los análisis que es representativa de la muestra global original.
El proceso de Preparación de Muestras está conformado por los siguientes subprocesos:
- Humedad superficial
- Chancado de Muestras
- Pulverizado de muestras
- Cuarteo de muestras
- Homogenizado de Muestras
Humedad superficial o pérdida de peso por secado al aire
Este proceso determina la humedad en la superficie de las partículas de la muestra sólida.
Se denomina “Humedad Superficial” a aquella parte del contenido de agua que es eliminado por secado al aire, bajo condiciones controladas de acuerdo a lo indicado en las Normas respectivas (ASTM D 3302 Estándar para Humedad Total en Carbón y CEN/TS 14774 determinación de Humedad en muestras de Biomasa), conservando la integridad de la muestra.
Chancado de Muestras
Esta operación consiste en la reducción gradual del tamaño de partícula por medio manual o mecánico de las muestras solidas con el objeto de hacer posible su división, conservando la representatividad de la muestra original.
En este proceso se aplica la norma ASTM D 2013 (Método Estándar para Preparación de muestras de carbón para análisis) y Norma CEN/TS 14780 (Método estándar de preparación de muestras de Biomasa)
Pulverizado de muestras
Esta operación consiste en la reducción del tamaño de partícula de la muestra hasta malla N°60 (250 µ).
En este proceso se aplica la norma ASTM D 2013 (Método Estándar para Preparación de muestras de carbón para análisis) y Norma CEN/TS 14780 (Método estándar de preparación de muestras de Biomasa)
Cuarteo o división de muestras
Esta operación tiene por objeto reducir la masa de la muestra por medio de divisiones sucesivas, denominadas cuarteos, asegurando que se mantiene la representatividad de la muestra original.
En este proceso se aplica la norma ASTM D 2013 (Método Estándar para Preparación de muestras de carbón para análisis) y Norma CEN/TS 14780 (Método estándar de preparación de muestras de Biomasa)
Homogenizado de Muestras
Esta operación consiste en homogenizar la muestra previamente pulverizada, antes de su entrega al laboratorio.
En este proceso se aplica la norma ASTM D 2013 (Método Estándar para Preparación de muestras de carbón para análisis) y Norma CEN/TS 14780 (Método estándar de preparación de muestras de Biomasa)
Análisis
| Análisis | Norma | Descripción | Tipo Combustible |
|---|---|---|---|
| Preparación de Muestra | ASTM D - 2013 | Secado, chancado, división, molienda, homogenización. | Carbón |
| Humedad total | ASTM D - 3302 | Termogravimetría | Carbón |
| Humedad Residual | ASTM D-3302 / D-7582 | Procedimiento Instrumental termogravimétrico / Termogravimetría (referencial) | Carbón y coke |
| Cenizas | ASTM D-3174 / D-7582 | Procedimiento Instrumental termogravimétrico / Termogravimetría (referencial) | Carbón y coke |
| Materia volátil | ASTM D-7582 / D-3175 | Procedimiento Instrumental termogravimétrico / Termogravimetría (referencial) | Carbón y coke |
| Poder Calorífico Superior | ASTM D - 5865 | Bomba calorimétrica isoperibólica y/o adiabática, se debe descontar aporte de Azufre, cuyo análisis se cobra por separado. | Carbón y coke |
| Poder Calorífico Inferior | ASTM D - 5865 | Se calcula en base al P.C.Superior y contenido de Hidrógeno, Nitrógeno y Oxígeno, que se cobrará individualmente. | Carbón |
| Dureza (HGI) | ASTM D - 409 | Método de la maquina de molienda. | Carbón |
| Azufre | ASTM D - 4239 | Horno de combustión de alta temperatura con celda de detección IR | Carbón y coke |
| Carbono e Hidrógeno | ASTM D - 5373 | Método instrumental mediante celdas de detección Infra Roja | Carbón |
| Nitrógeno | ASTM D - 5373 | Método instrumental mediante celdas de Conductividad Térmica | Carbón |
| Oxigeno | ASTM D - 3176 | Por diferencia (C,H,N,S y Cenizas) | Carbón |
| Quemado de cenizas para AQC | ASTM D - 3682 | Calcinación de una muestra de carbón en muffla eléctrica con programa predeterminado | Carbón |
| Análisis químico de cenizas | ASTM D - 3682 | Absorción atómica, incluye 8 elementos: SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO, CaO,K2O,Na2O,TiO2 | Cenizas de carbón |
| P2O5 | AS 1038.9.4 | Espectrometría UV Visible | Carbón |
| Cloro (Cl) | ASTM D 4208 | Quemado en bomba calorimétrica /Electrodo ion Selectivo | Carbón |
| Flúor | ASTM D 3761/EPA 9214 | Electrodo Ion Selectivo | Carbón |
| Mercurio (Hg) | ASTM D 6722 | Mercuriometro | Carbón |
| Arsénico (As) | ASTM D - 4606 | Absorción atómica | Carbón |
| Selenio (Se) | ASTM D - 4606 | Absorción atómica | Carbón |
| Formas de azufre en carbón Azufre sulfatico y pirítico | ASTM D - 2492 | Digestión, precipitado y absorción atómica (Servicio Subcontratado) | Carbón |
| Quemado de cenizas para PFC | ASTM D - 1857 | Calcinación de una muestra de carbón en muffla eléctrica con programa predeterminado | Carbón |
| Punto de Fusión de Ceniza atm. Red. | ASTM D - 1857 | Observación proceso de Fusión de ceniza en horno eléctrico | Carbón y coke |
| Punto de Fusión de Ceniza atm. Ox. | ASTM D - 1857 | Observación proceso de Fusión de ceniza en horno eléctrico | Carbón y coke |
| Quemado de cenizas para AQC | ASTM D - 3683 | Calcinación de una muestra de carbón en muffla eléctrica con programa predeterminado | Carbón |
| Elementos Traza en ceniza | ASTM D - 3683 | Absorción atómicas: Be, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, V ,Zn. | Carbón |
| Vanadio (V) | ASTM D - 3683 | Absorción atómica | Carbón |
| Níquel (Ni) | ASTM D - 3683 | Absorción atómica | Carbón |
| CO2 en carbón | ASTM D - 1756 | Tren de absorción para gases de digestión | Carbón |
| Perdida por calcinación (LOI) | ASTM D - 7348 | Termogravimetría | Carbón |
| Boro (B) en cenizas | St. Methods | Quemado en bomba calorimétrica /Absorción Atómica) /Servicio Subcontratado) | Carbón |
| Humedad equilibrio | ASTM D - 1412 | Desecador de vacío a 96 a 97 % HR y 30 °C | Carbón |
| Análisis Granulométrico | ASTM D - 4749 | Separación por tamaño mediante tamices | Carbón |
| Densidad aparente | PCM | Determinación de masa de un granel en receptáculo de volumen conocido | Carbón |
| Densidad especifica real | ASTM D - 167 | Botella Hogarth | Coke |
| Densidad especifica aparente | ASTM D - 167 | Determinación agua desplazada | Coke |
| Índice de Hinchamiento Libre (FSI) | ASTM D - 720 | Comparación de Botón de Coke producido por calcinación | Carbón |
| Dureza (HGI) en Petcoke | ASTM D - 5003 | Método de la maquina de molienda. | Petcoke |
| Humedad Total en Petcoke | ASTM D - 4931 | Termogravimetría | Petcoke |
| Cenizas | ASTM D-4422 | Termogravimetría | Petcoke |
| Materia Volátil | ASTM D - 4421 | Materia Volátil | Petcoke |
| Azufre | ASTM D - 1552 | Horno de combustión de alta temperatura con celda de detección IR | Petcoke |
| Poder Calorífico Superior | ASTM D - 5865 | Bomba calorimétrica isoperibólica y/o adiabática | Petcoke |
| Quemado de cenizas para AQC | ASTM D - 3682 | Calcinacion de una muestra de carbón en muffla eléctrica con programa predeterminado | Petcoke |
| Análisis | Norma | Descripción | Tipo Combustible |
|---|---|---|---|
| Análisis Granulométrico | Separación por tamaño mediante tamices | Biomasa | |
| Densidad a granel | EN 15103 | Determinación de masa de un granel en receptáculo de volumen conocido | Biomasa |
| Preparación de Muestra | EN 14780 | Secado, chancado, división, molienda, homogenización. | Biomasa |
| Humedad total | EN 14774 | Termogravimetría | Biomasa |
| Humedad Residual | EN 14774 | Procedimiento Instrumental termogravimétrico / Termogravimetría (referencial) | Biomasa |
| Cenizas | EN 14775 | Procedimiento Instrumental termogravimétrico / Termogravimetría (referencial) | Biomasa |
| Materia volátil | EN 15148 | Termogravimetría mufla eléctrica | Biomasa |
| Azufre | EN 15289 | Horno de combustión de alta temperatura con celda de detección IR | Biomasa |
| Poder Calorífico Superior | EN 14918 | Bomba calorimétrica isoperibólica y/o adiabática, se debe descontar aporte de Azufre, cuyo análisis se cobra por separado. | Biomasa |
| Oxigeno | ASTM D - 3180 | Oxigeno (por diferencia C,H,N,S y %cenizas) | Líquido |
| Poder Calorífico Inferior | EN 14918 | Se calcula en base al P.C.Superior y contenido de Carbono, Hidrógeno, Azufre, Cenizas , que se cobrarán individualmente | Biomasa |
| Carbono e Hidrogeno | EN 15104 | Método instrumental mediante celdas de detección Infra Roja | Biomasa |
| Nitrógeno | EN 15104 | Método instrumental mediante celdas de Conductividad Térmica | Biomasa |
| Cloro | EN 15289 | Quemado en bomba calorimétrica /Electrodo Ion Selectivo | Biomasa |
| Oxigeno | EN 15296 | Por diferencia, se calcula en base al contenido de Carbono, Hidrógeno, Nitrógeno ,Azufre, Cenizas y Cloro, que se cobrarán individualmente. | Biomasa |
| Calcinación de muestra para análisis químico de cenizas | EN 15290 | Calcinación de una muestra de biomasa en muffla eléctrica con programa predeterminado | Biomasa |
| Elementos Mayores en cenizas | EN 15290 | Absorción atómica, incluye 9 elementos: SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO, CaO,K2O,Na2O,TiO2, P2O5. | Biomasa |
| Elementos Menores en muestra | EN 15297 | Absorción Atómica: Incluye 13 elementos As, Hg, Cr, cd, Co;Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, V, Zn, Sb | Biomasa |
| PCB´s | EPA 8081 | Cromatografía Líquida | Biomasa |
| Phmetro | EPA 9045 D | pH | Biomasa |
| Muestreo y ensayo de papel para aislamiento eléctrico | ASTM D -202-08 | Conductividad (μS/cm) | Biomasa |
| Quemado de cenizas para PFC | ASTM D - 1857 | Calcinacion de una muestra en muffla eléctrica con programa predeterminado | Biomasa |
| Punto de Fusión de Ceniza atm. Red. | ASTM D - 1857 | Observación proceso de Fusión de ceniza en horno eléctrico | Biomasa |
| Punto de Fusión de Ceniza atm. Ox. | ASTM D - 1857 | Observación proceso de Fusión de ceniza en horno eléctrico | Biomasa |
| Análisis | Norma | Descripción | Tipo Combustible |
|---|---|---|---|
| Agua | ASTM D-95 | Por destilación | Líquido |
| Agua y Sedimentos | ASTM D-1796 | Por centrifugacion | Líquido |
| Cenizas | ASTM D-482 | Calcinación en mufla eléctrica | Líquido |
| Poder Calorífico Bruto (Superior) | ASTM D - 240 | Bomba calorimétrica isoperibólica y/o adiabática, se debe descontar aporte de Azufre, cuyo análisis se cobra por separado. | Líquido |
| Poder Calorífico Neto (Inferior) | ASTM D - 240 | Se calcula en base al P.C. Superior y contenido de Hidrógeno | Líquido |
| Azufre | ASTM D - 1552 | Horno de combustión de alta temperatura con celda de detección IR | Líquido |
| Carbono e Hidrogeno | ASTM D - 5291 | Método instrumental mediante celdas de detección Infra Roja | Líquido |
| Nitrógeno | ASTM D - 240 | Se calcula en base al P.C. Superior y contenido de Hidrógeno | Líquido |
| Nitrógeno | ASTM D - 5291 | Método instrumental mediante celdas de Conductividad Térmica | Líquido |
| Oxigeno | ASTM D - 3180 | Oxigeno (por diferencia C,H,N,S y %cenizas) | Líquido |
| Flúor | ASTM D 3761/EPA 9214 | Electrodo Ion Selectivo | Líquido |
| Carbono Conradson | ASTM D - 189 | Carbono Conradson | Líquido |
| Gravedad API (a 60º F) | ASTM D - 287 | Gravedad API (a 60º F) | Líquido |
| Densidad, Densidad Relativa (Gravedad especifica) Gravedad API de petróleo crudo y productos líquidos del petróleo | ASTM D-1298 | Método del Hidrómetro (Servicio Subcontratado) | Líquido |
| Sedimentos (Extracc. Con Xileno) | PCM | Sedimentos (Extracc. Con xileno) | Líquido |
| Sedimentos (Extracc. Con benceno) | PCM | Sedimentos (Extracc. Con xileno) | Líquido |
| Sedimentos (Extracc. Con benceno) | ASTM D - 473 | Sedimentos (Extracc. Con benceno) | Líquido |
| Punto de escurrimiento | ASTM D - 97 | Punto de escurrimiento | Líquido |
| Viscosidad Cinemática | ASTM D-445 | Medición del tiempo que demora el volumen de un producto liquido de petroleo al fluir por gravedad a través de un viscosimetro capilar calibrado | Líquido |
| Viscosidad Dinámica | ASTM D-445 | Calculo de Viscosidad Dinamica a partir de Viscosidad cinemática y densidad | Líquido |
| Punto de Inflamación | ASTM D - 92 | Punto de Inflamación - Copa Abierta Cleveland | Líquido |
| Punto de Inflamación | ASTM D - 93 | Punto de Inflamación - Copa Cerrada Pensky-Martens | Líquido |
| Inflamación Momentánea | ASTM D - 92 | Inflamación Momentánea | Líquido |
Servicio de Muestreo de Graneles
El muestreo es una operación selectiva que tiene por finalidad obtener una porción pequeña del lote de interés, que conserve las características de él con la mayor precisión y exactitud posible (representatividad).
Las estrategias de muestreo se diseñan conforme a las características propias de cada granel a muestrear, su disposición física, y facilidad de acceso. Es por lo anterior, que cada actividad de muestreo es única y específica y requiere adoptar sus propias consideraciones y criterios.
Para ello es conveniente apoyarse en las normas como son las normas ASTM, para el caso del carbón y la teoría del muestreo de materiales particulados de Pierre Gy
PCM Lab, cuenta con personal de terreno con el cual presta servicios de muestreo a clientes que necesitan conocer las características esenciales de sus materias primas.
Recepción de Muestras:
2-25516983
laboratorio@pcmlab.tie.cl